Въведение
Тук е описан метод за синтез на dl-Ephedrine от 1-фенил-1,2-пропандион чрез каталитична редукция с водороден газ и катализатор на Адамс. 1-фенил-1,2-пропандионът може да се закупи на международния химически пазар, а другите реактиви не са толкова трудни за закупуване. Това е реакция на едно гърне, при която се използва леко излагане на водороден газ. Обърнете внимание на мерките за безопасност. Освен това има няколко прости метода за производство на ефедрин, като например извличане на ефедрин от растения, синтез на ефедрин от пропиофенон, метамфетамин от таблетки ефедрин и чист зелен процес на производство на ефедрин.
Оборудване и стъклария.
- колба с кръгло дъно от 200 ml;
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апаратурата;
- Източник на водород;
- Индикаторна хартия за рН;
- Източник на вакуум;
- Ротационна машина;
- Колба на Бюхнер и фуния [за малки количества може да се използва филтър на Шот];
- Стъклена пръчка и шпатула;
- 100 ml x3; 50 ml x2 Чаши;
- Магнитна бъркалка (по избор);
- Силиконов маркуч.
Реагенти.
- Абсолютен етилов алкохол ~150 ml;
- 1-фенил-1,2-пропандион (0,05 мола) 7,4 g;
- Алкохолен разтвор на метиламин, съдържащ 1,6 g (0,05 мола);
- Платинен оксид (PtO2; катализатор на Адамс) 0,1 g;
- алкохолен разтвор на водороден хлорид (HCl) ~30 ml;
- Ацетон ~200 ml.
Разтворим в H2O 47,62 g/L (25 ºC), алкохол, етер, хлороформ и масла.
Точка натопене на свободна основа: 37-39 ̊C;
Точка на топене на HCI солта: 187-188 ̊C;
Молекулно тегло: 165,236 g/мол;
Плътност: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS номер: 299-42-3 (свободна основа) и 50-98-6 (хидрохлоридна сол).
Процедура за синтез на dl-Ephedrine hydrochloride
Смес от 50 mL абсолютен етилов алкохол, 7,4 g 1-фенил-1,2-пропандион (0,05 мола) и алкохолен разтвор на метиламин, съдържащ 1,6 g (0,05 мола), се редуцира каталитично с водород в присъствието на 0,1 g платинов оксид (PtO2) в кръглодънна колба от 200 mL. При някои експерименти е имало дълъг индукционен период и след това добивът е бил нисък. Това поведение може да бъде избегнато, като първо се редуцира катализаторът и след това се добавят реагентите. Когато редукцията вече не продължава, катализаторът се отстранява чрез филтриране и около половината от алкохола се отстранява под намалено налягане. По този начин се отстранява излишъкът от метиламин. Разтворът се подкиселява с алкохолен водороден хлорид до рН 6,5-7 и се изпарява до сухо. Твърдият хидрохлорид се промива със студен ацетон и се изсушава. От него може да се извлече малко количество псевдоефедринов хидрохлорид с помощта на горещ хлороформ и чрез няколко екстракции се получава достатъчно количество за окончателна идентификация (m.p. 164 °C; свободна основа, m.p. 118 °C).
Дъл-Ефедриновият хидрохлорид беше пречистен чрез повторна кристализация веднъж от алкохол-ацетон и разтопен при 189 °C. Свободната база е прекристализирана от хлороформ-петролев етер. Добивът е 2,5-4,0 g (25-40 %).
Last edited by a moderator:
