DCM или толуол за 4-mmc

[1019er]

Бих искал да знам дали е възможно толуол от Amazon, който се доставя в галони по 25 л, да е 1. безопасен за поръчка ?
И 2. Възможно ли е да се използва той вместо DCM за екстракцията?

Ако не, възможно ли е да произвеждам DCM сам като нооб?

 

[loadingST]

Напълно да, по времето, когато го синтезирах, слагах малко ксилол в dcm, за да направя точката му на кипене малко по-висока, като всеки път добивът беше успешен - 70-80%.

Бих ви посъветвал да си набавите малко триетиламин за киселинния винженер и да използвате толуол като единствен разтворител, не го нагрявайте прекалено, само ...

 

[1019er]

Благодаря
Така че моите съставки ще бъдат:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (толуол)
40% разтвор на метиламин - 200 ml
Солна киселина - 50 ml
Сух ацетон - 200 ml

Правилно ли разбирам това?

Значи ще трябва да купя 2b4m и метиламина тук.
Другите неща мога да си набавя легално.

С нетърпение очаквам да започна синтеза!

 

[w2x3f5]

Прав сте, триетиламинът увеличава добре добива, важно е да не се взема в пълно количество, най-добре е да се вземе метиламин 4 мола на мол 2б4м, толуенът и подобни вещества са оптимални разтворители при температура 60-65 градуса, нуклеофилното заместване се извършва за 2,5 часа. Дихлорметанът не е най-добрият разтворител; при него се образуват повече странични продукти и примеси. Важно е също така концентрацията на 2b4m и готовия аминокетон в разтворителите да е възможно най-ниска, това ще намали вероятността от странични реакции, а нуклеофилът трябва да се поддържа в максимална концентрация в разтвора.

 

[Wendy]

Предполагам, че бутиловият амин би могъл да работи, тъй като дълговерижните първични амини са по-малко реактивни, отколкото в този случай MeNH2 като нуклеофил, не? или в крайния продукт ще се получи смес с N-метил и N-бутил алкилни групи?

Триетиламинът е идеален, както виждам, поради стерични пречки, но не е на разположение за мен.

 

[w2x3f5]

Бутиламинът определено е лоша идея.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 часа в 60c толуол ? И в кой момент се добавя NMP (както е показано в пълния видео урок в бензол)?

 

[G.Patton]

Натриевият бисулфит също е добър вариант за отстраняване на HBr. Излишъкът от метиламин също реагира с киселината.

 

[Wendy]

@G.Patton
Патрон

Какво мислите за предложенията, написани по-горе?

 

[G.Patton]

Толуенът вече е бил споменат в темата, посветена на синтеза на 4-ммс. Той също така може да се използва.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Можем ли да получим подреден списък на предпочитаните разтворители? Разполагам с етилов ацетат, но не съм му голям фен. Не можах да намеря DCM по легални канали, което ми се стори странно, защото мога да намеря малко по-зловещи неща легално. Мога да си поръчам толуол, но просто бих искал да знам какви са възможностите ми.
Как триетиламинът увеличава добива? Отбелязах, че той е средство за извличане на киселини. Каква киселина изчистваме?

 

[G.Patton]

HBr след реакция на нуклеофилно заместване с метиламин. Прочетете коментара ми по-горе.

 

[WillD]

Ако е необходимо, малко натриев или калиев хидроксид може да замени триетиламина.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Значи под изчистване имате предвид, че просто неутрализирате киселината? Не мисля, че това е в синтеза с използване на етилов ацетат, който сте публикували. След метиламина и рефлукса ще добавя капково (6 mol? 3 mol) разтвор на NaOH За ph какво?

 

[Dr. MMX]

Честно казано, туленът има само един плюс - добър разтворител за 1-ви синтез, можете да се научите по-бързо според мен. След това, когато придобиете известни познания за процеса, можете да преминете към други разтворители и да видите колко лесно е това

ако това е първият ви път, мисля, че е наистина добра идея. Започнах по този начин (не бях наясно, че е много трудно и много лошо), но научих много бързо.