Question Химичен синтез на LSD (диетиламид на лизергиновата киселина)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Синтез на LSD-25 от монохидрат на лизергинова киселина
1. Суспензия от 3,15 g d-лизергинова киселина монохидрат и 7,3 g диетиламин в 150 ml чист хлороформ се загрява за рефлукс. 2. След като лизергиновата киселина се разтвори (няколко минути), сместа се охлажда до мястото, където рефлуксът е спрял, като се отстранява топлината. 3. Преди сместа да се охлади повече, се добавят 2 ml...
bbgate.comСинтез на LSD от лизергинова киселина чрез PyBOP
Реагенти: Лизергинова киселина (cas 82-58-6) 2,80 g; метиленхлорид (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-диетиламинов разтвор (cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; диетиламин (cas 109-89-7) 0,84 g; амониев хидроксид (NH4OH) 100 ml 7,5 M; натриев бикарбонат (студен наситен aq разтвор)...
bbgate.com
LSD-25
СИНТЕЗА :
Разтвор на 6,7 g KOH в 100 mL H2O, под инертна атмосфера и разбъркан с магнит, се довежда до 75 °C и се добавят 10 g ерготаминов тартарат (ET). Реакционната смес се оцветява в жълто, тъй като ерготаминът преминава в разтвор в продължение на 1 h. Разбъркването продължава още 3 h. Реакционната смес се охлажда до около 10 °C с външна ледена баня и се подкиселява до рН около 3,0 чрез капково добавяне на 2,5 N H2SO4. В началото на неутрализацията започнаха да се появяват бели твърди частици; бяха необходими около 60 ml сярна киселина. Реакционната смес се охлажда за една нощ, твърдите частици се отстраняват чрез филтриране, а филтърният кек се промива с 10 mL Et2O. Сухите твърди частици се прехвърлят в бехерова чаша, суспендират се в 50 ml 15 % амоняк в безводен етанол, разбъркват се в продължение на 1 h и се разделят чрез декантиране. Тази екстракция се повтаря, а първоначалната декантация и вторият екстракт се комбинират и филтрират, за да се отстранят няколкостотин милиграма нежелани твърди вещества. Бистрият филтрат се отстранява от разтворителя под вакуум, остатъчните твърди частици се разтварят в 50 ml 1% воден амоняк и този разтвор се подкиселява както преди с 2,5 N H2SO4. Утаените твърди частици се отстраняват чрез филтриране и се промиват с Et2O, докато се освободят от цвета. След изсушаване под вакуум до постоянно тегло се получи 3,5 g хидрат на d-лизергиновата киселина, който трябва да се съхранява в тъмен, затворен съд. Суспензия от 3,15 g хидрат на d-лизергиновата киселина и 7,1 g диетиламин в 150 ml CHCl3 се довежда до рефлукс при разбъркване. При премахнато външно нагряване се добавят 3,4 g POCl3\ в продължение на 2 min със скорост, достатъчна за поддържане на условията на рефлукс. Сместа се поддържа при рефлукс за още 5 min, като в този момент всичко е преминало в разтвор. След като се върне на стайна температура, разтворът се добавя към 200 ml 1 N NH4OH. Фазите се разделят, органичната фаза се изсушава над безводен MgSO4, филтрира се и разтворителят се отстранява под вакуум. Остатъкът се хроматографира върху алуминиев оксид с елуиране, като се използва смес от C6H6/CHCl3 в съотношение 3:1, а събраната фракция се отстранява от разтворителя под твърд вакуум до постоянно тегло. Това твърдо вещество на свободна основа може да се рекристализира от бензол, за да се получат бели кристали с температура на топене 87-92 °C. IR (в cm-1): 750, 776, 850, 937 и 996, с карбонил при 1631. Масовият спектър на свободната основа има силен родителски пик с маса 323, с големи фрагменти с маси 181, 196, 207 и 221. Тази основа се разтваря в топъл, сух MeOH, като се използват 4 ml за 1 g продукт. След това е добавена суха d-винена киселина (0,232 g на g LSD база) и бистрият топъл разтвор е третиран с Et2O на капки, докато мътността не се разсее при продължително разбъркване. Тази непрозрачност се установява до финокристална суспензия (това се постига по-бързо с посявка) и разтворът се оставя да кристализира за една нощ в хладилник. Околната светлина трябва да бъде силно ограничена по време на тези процедури. Продуктът се отстранява чрез филтриране, промива се пестеливо със студен метанол, със студена смес 1:1 MeOH/Et2O и след това се изсушава до постоянно тегло. Белият кристален продукт е тартарат на диетиламид на лизергиновата киселина с две молекули метанол на кристализация, с mp около 200 °С с разлагане и с тегло 3,11 g (66%).
При многократни рекристализации от метанол се получава продукт, който с увеличаване на чистотата става все по-слабо разтворим и накрая практически неразтворим. Напълно чистата сол, когато е суха и се разклаща на тъмно, излъчва малки проблясъци бяла светлина.
Претърсих файловете си и намерих това, ако помага, ще се радвам
СИНТЕЗА :
Разтвор на 6,7 g KOH в 100 mL H2O, под инертна атмосфера и разбъркан с магнит, се довежда до 75 °C и се добавят 10 g ерготаминов тартарат (ET). Реакционната смес се оцветява в жълто, тъй като ерготаминът преминава в разтвор в продължение на 1 h. Разбъркването продължава още 3 h. Реакционната смес се охлажда до около 10 °C с външна ледена баня и се подкиселява до рН около 3,0 чрез капково добавяне на 2,5 N H2SO4. В началото на неутрализацията започнаха да се появяват бели твърди частици; бяха необходими около 60 ml сярна киселина. Реакционната смес се охлажда за една нощ, твърдите частици се отстраняват чрез филтриране, а филтърният кек се промива с 10 mL Et2O. Сухите твърди частици се прехвърлят в бехерова чаша, суспендират се в 50 ml 15 % амоняк в безводен етанол, разбъркват се в продължение на 1 h и се разделят чрез декантиране. Тази екстракция се повтаря, а първоначалната декантация и вторият екстракт се комбинират и филтрират, за да се отстранят няколкостотин милиграма нежелани твърди вещества. Бистрият филтрат се отстранява от разтворителя под вакуум, остатъчните твърди частици се разтварят в 50 ml 1% воден амоняк и този разтвор се подкиселява както преди с 2,5 N H2SO4. Утаените твърди частици се отстраняват чрез филтриране и се промиват с Et2O, докато се освободят от цвета. След изсушаване под вакуум до постоянно тегло се получи 3,5 g хидрат на d-лизергиновата киселина, който трябва да се съхранява в тъмен, затворен съд. Суспензия от 3,15 g хидрат на d-лизергиновата киселина и 7,1 g диетиламин в 150 ml CHCl3 се довежда до рефлукс при разбъркване. При премахнато външно нагряване се добавят 3,4 g POCl3\ в продължение на 2 min със скорост, достатъчна за поддържане на условията на рефлукс. Сместа се поддържа при рефлукс за още 5 min, като в този момент всичко е преминало в разтвор. След като се върне на стайна температура, разтворът се добавя към 200 ml 1 N NH4OH. Фазите се разделят, органичната фаза се изсушава над безводен MgSO4, филтрира се и разтворителят се отстранява под вакуум. Остатъкът се хроматографира върху алуминиев оксид с елуиране, като се използва смес от C6H6/CHCl3 в съотношение 3:1, а събраната фракция се отстранява от разтворителя под твърд вакуум до постоянно тегло. Това твърдо вещество на свободна основа може да се рекристализира от бензол, за да се получат бели кристали с температура на топене 87-92 °C. IR (в cm-1): 750, 776, 850, 937 и 996, с карбонил при 1631. Масовият спектър на свободната основа има силен родителски пик с маса 323, с големи фрагменти с маси 181, 196, 207 и 221. Тази основа се разтваря в топъл, сух MeOH, като се използват 4 ml за 1 g продукт. След това е добавена суха d-винена киселина (0,232 g на g LSD база) и бистрият топъл разтвор е третиран с Et2O на капки, докато мътността не се разсее при продължително разбъркване. Тази непрозрачност се установява до финокристална суспензия (това се постига по-бързо с посявка) и разтворът се оставя да кристализира за една нощ в хладилник. Околната светлина трябва да бъде силно ограничена по време на тези процедури. Продуктът се отстранява чрез филтриране, промива се пестеливо със студен метанол, със студена смес 1:1 MeOH/Et2O и след това се изсушава до постоянно тегло. Белият кристален продукт е тартарат на диетиламид на лизергиновата киселина с две молекули метанол на кристализация, с mp около 200 °С с разлагане и с тегло 3,11 g (66%).
При многократни рекристализации от метанол се получава продукт, който с увеличаване на чистотата става все по-слабо разтворим и накрая практически неразтворим. Напълно чистата сол, когато е суха и се разклаща на тъмно, излъчва малки проблясъци бяла светлина.
Претърсих файловете си и намерих това, ако помага, ще се радвам