Въведение
Този метод ще произведе чист буфотенин от семена на Anadenanthera colubrina, като използва минимално количество стъпки и нетоксични реагенти. Ръководството е разработено въз основа на други две нишки и комбинира най-полезните методи, но добавя някои корекции и нови начини и следователно накрая ще доведе до твърд, кристален продукт. На 3 етапа ще бъдат отстранени всички съединения с по-ниска полярност, след това всички мазнини ще бъдат разделени от алкалоидите, след което ще бъдат отстранени всички по-полярни алкалоиди, за да се получи чист буфотенин. Добив ~ 1-3 %.
Температура на кипене: 320 °C при 760 mm Hg;
Температура на топене: 132 °C (база);
Молекулно тегло: 204,27 g/мол;
Плътност: 1,178 g/mL;
CAS номер: 487-93-4.
Буфотенинът се съдържа и в кожния секрет на три дървесни хилидни жаби от рода Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus и Osteocephalus langsdorfii) от Амазонската и Атлантическата дъждовна гора. Острата токсичност (LD50) на буфотенина при гризачи е оценена на 200-300 mg/kg. Смъртта настъпва при спиране на дишането. През април 2017 г. южнокореец умира от отравяне с буфотенин след консумация на жаби, които са били объркани с ядливи азиатски бикове, а през декември 2019 г. петима тайванци се разболяват и един мъж умира след консумация на жаби от Централна Формоза, които са объркали с жаби. НЕ ЯЖТЕ ЖАБИ!
Реагент и материали
Реагент и материали
- 100 g семена от Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 семе ~ 180 mg, 100 g ~ 555 семена];
- 1200 ml сух ацетон (поставете 50 g безводен MgSO4 или Na2SO4 в ацетон и оставете да престои 1 нощ);
- 1000 mL нафта (предпочитана: Хексан/Хептан изомери, "C6-C7-алкани", кипящ диапазон 60-80 °C);
- 150 mL етилов ацетат (ако не можете да се сдобиете с него, можете да използвате вместо него ксилол. Вижте таблицата за разтворимост за коригирания обем тогава);
- 400 mL FASA, фумаровата киселина може да бъде заменена с лимонена киселина от Grovery (приготвена от вашите 1200 mL сух ацетон, според този източник 0,92 g фумарова киселина се разтваря в 100 mL при 20 °C и 1,7 g при 50 °C);
- 1 опаковка сода/Na2CO3 (ще ви трябват само няколко грама, но 1 опаковка трябва да е по-малко от 2 €);
- Евтина кухненска мелничка като тази - мелничка за кафе също може да свърши работа;
Процедура
1. Приготвяне на семенатаПригответе сухия ацетон + FASA преди да започнете тази процедура, за да спестите време. Разположете 100 г от семената си в тиган и включете тигана на най-горещата степен. След като първото семе се отвори, намалете температурата на най-ниската настройка, при която все още се забелязва пукане на още семена. Това е звукът от нарастващото налягане, което разкъсва семената, а летливите компоненти ги напускат. Миризмата е като на вкусни карамелизирани ядки, но не забравяйте да включите котлона на най-ниската възможна настройка, защото в противен случай ще мирише на изгоряло и всички алкалоиди ще се унищожат. Когато не чуете повече пукане на семената, тази стъпка е завършена.
Тази стъпка ще премахне ~ 6 % от нежеланите съединения, известни още като мазнини и/или вода.
Важно: Ако видимо се появят изпарения, тогава вече знаете, че температурата е твърде висока, тъй като отделянето на тези замърсявания няма да образува видими изпарения.
Важно: поставете капак на тигана, но не го затваряйте напълно, защото в противен случай топлината бързо ще се издигне нагоре в тигана и ще унищожи семената ви и на най-ниската температура (отново в зависимост от печката ви).
Тази стъпка ще премахне ~ 6 % от нежеланите съединения, известни още като мазнини и/или вода.
Важно: Ако видимо се появят изпарения, тогава вече знаете, че температурата е твърде висока, тъй като отделянето на тези замърсявания няма да образува видими изпарения.
Важно: поставете капак на тигана, но не го затваряйте напълно, защото в противен случай топлината бързо ще се издигне нагоре в тигана и ще унищожи семената ви и на най-ниската температура (отново в зависимост от печката ви).
Снимка на семената преди (вляво) и след (вдясно) напукване при слаба температура.
2.Освобождаване на алкалоидитеСега поставете вашите напукани семена в машината за смилане и създайте фин прах. След това добавете 25 г натриев карбонат (Na2CO3, но не NaHCO3, който е твърде слаб), известен още като сода (1:4 към първоначалното тегло на семената), и разбъркайте двете вещества до хомогенен прах. Сега добавете вода към сухата маса, докато достигнете консистенция, подобна на тесто. Докато правите това, ще се появи силна миризма на фреш.
Оптимално съотношение: 1,5 ml : 1 g оригинално тегло на семената, което означава 150 ml на 100 g семена.
Важно: Ако използвате хидроксиди като вар (Ca(OH)2) или натриев хидроксид (NaOH), това може да унищожи буфотенина при високи стойности на pH от 12 нататък поради необратимото окисление на 5-OH-групата до енон. Карбонатът може да повиши рН само до ~ 11 и трябва да се използва без изключение.
Важно: Ако използвате хидроксиди като вар (Ca(OH)2) или натриев хидроксид (NaOH), това може да унищожи буфотенина при високи стойности на pH от 12 нататък поради необратимото окисление на 5-OH-групата до енон. Карбонатът може да повиши рН само до ~ 11 и трябва да се използва без изключение.
Снимка на смлените семена (вляво) и на сместа с Na2CO3 (вдясно).
Оставете тази смес да престои 60 минути и я разбърквайте от време на време. След това сместа трябва да се изсуши. Или я поставете във фурната при 75 °C и включете максимална вентилация, или я сложете в тава, включете топлина на ниска степен и използвайте вентилатор отстрани - това е много по-бързо от метода с фурната. Но силно проверявайте температурата, за да не унищожите активните вещества. Не бива да се появяват изпарения, които показват разлагане. Пастата ще се свие по размер и ще образува блокове. Напукайте ги, за да увеличите площта на повърхността и да ускорите отстраняването на водата. Накрая използвайте отново машината за смилане, за да образувате отново фин прах - значително подобрява етапа на екстракция!
Важно: Записвайте теглото на сухата си смес, за да знаете на следващия етап кога сте отстранили цялата вода.
Важно: Записвайте теглото на сухата си смес, за да знаете на следващия етап кога сте отстранили цялата вода.
Снимка на пастата от семена (вляво) и на пастата от семена по време на сушене в тиган (вдясно).
3. Обезводняване на алкалоидите с нафтаТази стъпка се използва за отстраняване на всички нежелани алкалоиди, известни още като мазнини, които са по-малко полярни от буфотенина. Поставете сместа от семена и сода на свободна основа в контейнер и добавете 150 ml нафта. Варете сместа при 60-65 °C в продължение на 5 минути в нафтата, като предпочитате да разбърквате - не е необходимо да сте точни с температурата, просто се уверете, че тя ври. Изчакайте прахът от семената да се утаи на дъното, също така разклатете леко флакона, за да може пастата да образува твърд пакетиран слой. Ако слоят е много плътен, можете да декантирате нафтата, без да разлеете пастата от семена. Повторете 3 пъти, по-добре е да сте сигурни, нафтата е евтина и тази стъпка е от съществено значение.
Тази стъпка на обезводняване ще премахне ~ 8 % от нежеланите съединения, известни още като мазнини.
На теория тази стъпка би трябвало да съдържа целия ДМТ или 5-MeO-DMT от семената. При прилагане на FASA към нафтата не се наблюдава замъгляване. Изглежда, че или тя се е изпарила при стъпка 1, или наистина в семената почти няма такива. Можете да проверите сами.
Важно: Тъй като не можете да предотвратите напълно разпиляването на материала от семената, можете да филтрирате нафтата през кихавица, докато декантирате.
Тази стъпка на обезводняване ще премахне ~ 8 % от нежеланите съединения, известни още като мазнини.
На теория тази стъпка би трябвало да съдържа целия ДМТ или 5-MeO-DMT от семената. При прилагане на FASA към нафтата не се наблюдава замъгляване. Изглежда, че или тя се е изпарила при стъпка 1, или наистина в семената почти няма такива. Можете да проверите сами.
Важно: Тъй като не можете да предотвратите напълно разпиляването на материала от семената, можете да филтрирате нафтата през кихавица, докато декантирате.
Снимка на сместа от семена по време на обезводняването с нафта (вляво). Ясно наблюдавайте плътната опаковка на семената, която няма да се разлее. Разклатете плавно флакона, за да постигнете тази плътност. Снимка на настройката за събиране на разсипания материал (вдясно).
Важно: След тази стъпка прахът от семената е основно същият като традиционния табак Yopo / Cebil / Vilca, използван от южноамериканските шамани за техните визионерски ефекти. Силно ви препоръчвам да НЕ ги използвате като табакера, ако сте използвали електрическа машина за смилане, тъй като при нея се получават частици, вариращи до изключително фин прах, които също ЩЕ се вкарат в белите ви дробове при инсуфлиране. Тъй като те не са разтворими в белите ви дробове, това може да предизвика същите нездравословни ефекти, както всички други източници на фин прах.
4.Извличане на алкалоидите с ацетон
Сега целевите алкалоиди се извличат от праха от семената на свободна основа. Поставете ги отново в същия контейнер от стъпка 3 и изсипете върху праха 300 ml (на 100 g семена) от вашия сух ацетон. Варете семената при ~ 60 °C в продължение на 10 минути в ацетона, като предпочитате да разбърквате - не е необходимо да сте точни с температурата, просто се уверете, че кипи. Изчакайте прахът от семената да се утаи на дъното, прелейте ацетона и повторете 2 пъти с пресен разтворител.
Отново разклатете леко флакона преди декантиране, това ще втвърди масата и ще улесни значително живота.
При тази стъпка на екстракция се разтварят 8 % от алкалоидите и мазнините от семената (буфотенинът ще бъде ~ 1-2 % от тях).
Важно: Затворете съда, докато се нагрява, но не позволявайте да се повиши налягането. Можете да използвате фолио и гумена лента, за да предотвратите навлизането на въздух (и съответно на вода) в изсушения ацетон. Поемането на огромно количество вода би намалило добива на по-късен етап.
При тази стъпка на екстракция се разтварят 8 % от алкалоидите и мазнините от семената (буфотенинът ще бъде ~ 1-2 % от тях).
Важно: Затворете съда, докато се нагрява, но не позволявайте да се повиши налягането. Можете да използвате фолио и гумена лента, за да предотвратите навлизането на въздух (и съответно на вода) в изсушения ацетон. Поемането на огромно количество вода би намалило добива на по-късен етап.
Снимка на сместа от семена по време на екстракцията с ацетон. Можете да видите, че твърдият материал се е утаил за лесно преливане.
Сега, за да се отделят алкалоидите от другите мазнини, към разтвора ще се добави FASA. Ако приемем, че съдържанието на алкалоиди в семената е около 1 - 4 % (съобщения за 13 % звучат нереалистично), можем да очакваме, че 3 g фумарова киселина ще бъдат повече от достатъчни за пълното утаяване на всеки един алкалоид. Добавете 300 мл от 400-те мл FASA към комбинираните ацетонови екстракти.
Този метод на утаяване ще отдели 3,75 г алкалоидни фумарати от ацетоновия екстракт, което се равнява на ~ 2,4 - 2,9 % извлечени алкалоиди, в зависимост от това дали са моно- или дисалтфумарати. (Буфотенинът ще бъде ~ 1-2 % от тях).
Този метод на утаяване ще отдели 3,75 г алкалоидни фумарати от ацетоновия екстракт, което се равнява на ~ 2,4 - 2,9 % извлечени алкалоиди, в зависимост от това дали са моно- или дисалтфумарати. (Буфотенинът ще бъде ~ 1-2 % от тях).
GIF, показващ добавянето на FASA към ацетоновите екстракти.
[/url]
Важно: Въпреки че помътняването е много интензивно, са необходими много часове за пълното фазово разделяне и кристализация на алкалоидните фумарати. Затова затворете контейнера и оставете разтвора да престои през нощта (на етапа, в който са фумаратни соли, алкалоидите имат много дълъг срок на годност, точно както всички други фумаратни алкалоиди). Обърнете внимание, че дори след пълната кристализация разтворът няма да стане бистър, така че не чакайте този момент. За да сте сигурни, прелейте го и запазете течността, за да проверите дали не се образува още утайка, докато продължавате следващите стъпки с фумаратните кристали.
Важно: Фумаровата киселина + ацетон може да се замени с лимонена киселина + ацетон, тъй като лимонената киселина може да се купи от всеки магазин за хранителни стоки. Вместо това тогава ще се образува капка, която изглежда така и ще се утаи веднага, вместо да се налага да се изчаква.
Важно: Фумаровата киселина + ацетон може да се замени с лимонена киселина + ацетон, тъй като лимонената киселина може да се купи от всеки магазин за хранителни стоки. Вместо това тогава ще се образува капка, която изглежда така и ще се утаи веднага, вместо да се налага да се изчаква.
Но тя ще съдържа много ацетон, който бавно ще изтича. Изчакайте 2 часа, като накланяте капката в затворен съд, за да може ацетонът да се отмие, а по алкалоидите-цитрати да не полепне вода - те са доста хигроскопични за разлика от фумаратите.
Снимка на алкалоидните фумарати след 10 часа утаяване (вляво) и в близък план (вдясно). Голямата структура на краставицата е бъркалка, ако се чудите.
Важно: Не изплаквайте алкалоидните фумарати с ацетон. Това ще разруши частично кристалите и няма да можете да прелеете ацетона, без да загубите твърде много материал. Все пак това не е необходимо дори за чистотата.
5.Извличане на буфотенин от алкалоидната смес
Разтворете вашите алкалоидни фумарати в 25 мл гореща вода. Изхвърлете това, което не се разтваря. След това създайте разтвор на сода/Na2CO3 в 25 ml гореща вода, използвайте съотношение 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarates. Не трябва да използвате прекалено много Na2CO3, тъй като буфотенинът може да се разтвори във водата, ако сте използвали прекалено много Na2CO3. Декантирайте, за да се отървете от неразтворената сода. Бавно изсипете разтвора на алкалоид-фумарата в разтвора на содата. Трябва да използвате флакон за разтвора на содата, който можете да използвате за нагряване в следващата стъпка.
Ще разпознаете, че се образуват кафяви облаци от свободни алкалоиди, които се утаяват на дъното след няколко секунди. При разбъркване те образуват голяма грапава топка.
5.Извличане на буфотенин от алкалоидната смес
Разтворете вашите алкалоидни фумарати в 25 мл гореща вода. Изхвърлете това, което не се разтваря. След това създайте разтвор на сода/Na2CO3 в 25 ml гореща вода, използвайте съотношение 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarates. Не трябва да използвате прекалено много Na2CO3, тъй като буфотенинът може да се разтвори във водата, ако сте използвали прекалено много Na2CO3. Декантирайте, за да се отървете от неразтворената сода. Бавно изсипете разтвора на алкалоид-фумарата в разтвора на содата. Трябва да използвате флакон за разтвора на содата, който можете да използвате за нагряване в следващата стъпка.
Ще разпознаете, че се образуват кафяви облаци от свободни алкалоиди, които се утаяват на дъното след няколко секунди. При разбъркване те образуват голяма грапава топка.
ГИФ на добавянето на алкалоидни фумарати в наситен разтвор на Na2CO3. В края можете да видите кафявата бучка фребаза, която се търкаля в кръг през стъкления флакон.
Сега алкалоидите от семената са върнати обратно в тяхната фребазна форма и могат да бъдат извлечени с неполярен разтворител. Декантирайте водата, всички алкалоиди се намират в кафявата лепкава капка. Не се притеснявайте, ако водата все още е светлокафява, тя все още не съдържа буфотенин. Създайте 600 ml разтвор от 1:3 етилов ацетат:нафта (125:475 mL EA:Na) и изсипете 100 mL от тази смес върху вашето свободно петно. Загрейте я до кипене, като разбърквате. Сега капката ще образува кръгла топка, докато се разбърква в съда ви. Ако стъпката на обезмасляване е била много задълбочена, то тя трябва да се втвърди до твърда топка след ~ 1 минута, ако не, може да остане лепкава. Това няма да е проблем, ако е така, просто продължете както обикновено. Но ако се втвърди, ще трябва да спрете да разбърквате и да го раздробите на фин прах. Загрейте + разбъркайте масата за 5 минути при температура на кипене. Ако имате прахообразен материал, изчакайте да се утаи на дъното, ако не, просто го прелейте директно в нов съд. Повторете процедурата с нова смес от 100 ml EA:нафта. Въз основа на разтворимостта на буфотенина в тази смес ще са ви необходими само 300 ml, за да разтворите 2 g (ако приемем, че максималното съдържание е 2 % в 100 g семена), но ще ви е необходимо малко повече, за да извлечете всичко от алкалоидната смес. Поради тази причина комбинирайте само първите 3 тегления, а всичко останало комбинирайте в отделен съд, което ще гарантира, че по-голямата част от буфотенина ще бъде разтворена в силно наситен разтвор. Прахът/гъбата ще се свие и ще потъмнее в рамките на този процес, спрете, когато прахът/гъбата вече не губи тегло. Накраяще остане кафяв или дори черен твърд остатък.
Разтворимост на буфотенин / 5-OH-DMT в 1:3 EA:Naphtha:
70 °C = 7,6 g/L или 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L или 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L или 350 mg/100 mL
Коментар на тази система от разтворители:70 °C = 7,6 g/L или 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L или 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L или 350 mg/100 mL
Разтворимостта е доста ниска като цяло, но това е единствената възможност да се раздели от по-полярните алкалоиди. Странно е, че разтворимостта не спада допълнително при преминаване от стайна температура към фризер. Следователно може просто да се "утаи в хладилника", тъй като замразяването при - 20 °C няма да има никакви ползи.
В старите ръководства се използва 1:4 ацетон:нафта. Това работи по-зле за отделяне на алкалоиди и никога няма да доведе до получаване на твърд продукт. Не го използвайте, основната причина, поради която това ръководство е най-накрая успешно, е използването на тази смес от разтворители. Също така, в случай че нещо се обърка, съотношението 1:4 Ацетон:Нафта не може да се използва за екстракция течност-течност, докато съотношението 1:3 ЕА:Нафта може да се използва. Можете дори да опитате да извлечете следи от буфотенин от водата, в която сте изсипали алкалоидните фумарати, която е била декантирана след това, за да видите дали има още някакви екстри. Не съм проверявал.
Важно: Винаги затваряйте съда, докато варите Алкалоидите. ЕА и нафтата имат различни температури на кипене, така че не искате парите да излязат, което би довело до непредсказуема промяна на състава на разтворителя и следователно до неизвестно поведение на разтворимост.
Сега вместо това бих предложил да използвате чист ксилол за тази стъпка. Той е още по-ефективен за тази цел и в много страни е по-достъпен от етилов ацетат.
В старите ръководства се използва 1:4 ацетон:нафта. Това работи по-зле за отделяне на алкалоиди и никога няма да доведе до получаване на твърд продукт. Не го използвайте, основната причина, поради която това ръководство е най-накрая успешно, е използването на тази смес от разтворители. Също така, в случай че нещо се обърка, съотношението 1:4 Ацетон:Нафта не може да се използва за екстракция течност-течност, докато съотношението 1:3 ЕА:Нафта може да се използва. Можете дори да опитате да извлечете следи от буфотенин от водата, в която сте изсипали алкалоидните фумарати, която е била декантирана след това, за да видите дали има още някакви екстри. Не съм проверявал.
Важно: Винаги затваряйте съда, докато варите Алкалоидите. ЕА и нафтата имат различни температури на кипене, така че не искате парите да излязат, което би довело до непредсказуема промяна на състава на разтворителя и следователно до неизвестно поведение на разтворимост.
Сега вместо това бих предложил да използвате чист ксилол за тази стъпка. Той е още по-ефективен за тази цел и в много страни е по-достъпен от етилов ацетат.
Ксилен
Кипене = 48 g/L = 4,8 g в 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g в 100 mL
Кипене = 48 g/L = 4,8 g в 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g в 100 mL
Ксиленът е единственият несмесен разтворител, който образува кристали. Единственият недостатък.
Разтворимостта при - 20 °C все още е висока, така че ще изгубите известно количество или ще трябва да го изпарите след декантиране. Освен това изпаряването отнема много време. Ако използвате топлина, тогава определено наблюдавайте сместа си през цялото време, тъй като буфотенинът може да се изпари, ако целият ксилол е изчезнал и вие не спрете.Снимка на лепкавата капка фребаза след декантиране на водата (вляво) и след раздробяване на втвърдената капка фребаза на фин прах (вдясно). Не се притеснявайте, ако не се втвърди, тогава стъпката за обезводняване може да не е била 100 % ефективна. Продължете както обикновено.
Затворете трите контейнера с пластмасово фолио (или каквото ви харесва) и ги поставете в хладилник. Изглежда, че температурата във фризера (-20 °C) не намалява допълнително разтворимостта на буфотенина, доста странно. Затова можете просто да го оставите в хладилника. След ~ 5 часа ще видите жълти до бели аморфни или дори кристални твърди вещества на дъното. Сега прелейте разтворителя и го оставете на обикновена голяма повърхност, за да се изпари, при което ще получите още малко буфотенин, който може да е с малко по-ниска чистота. Можете да разтворите отново тази втора фракция в повече етилов ацетат:нафта в съотношение 1:3 и също така да направите утаяване в хладилник върху тях.
Комбиниран събран материал = 1,13 g свободен буфотенин (1,13 % добив)
[по-късно екстракция: 2,6 g от 75 g семена = 3,4 % добив!].
Поздравления: Получихте твърд чист свободен буфотенин!
Комбиниран събран материал = 1,13 g свободен буфотенин (1,13 % добив)
[по-късно екстракция: 2,6 g от 75 g семена = 3,4 % добив!].
Поздравления: Получихте твърд чист свободен буфотенин!
Снимка на кристален фребазен буфотенин, получен директно от второто извличане по този метод.
Снимка на аморфен фребазен буфотенин, получен директно от първото извличане по този наръчник.
Алтернативно изработванеСнимка на аморфен фребазен буфотенин, получен директно от първото извличане по този наръчник.
Вместо да изпарявате остатъка от 1:3 EA:Naphtha, бихте могли също да добавите FASA и да пуснете Bufotenine Fumarate като съвършено бели кристали (следващата снимка, вляво). Те не могат да се изпаряват, но можете да ги използвате за орална консумация. По отношение на назалното приложение беше съобщено, че фумаратите са много по-малко активни, може би поради високата полярност биодостъпността е силно намалена.
Също така можете да рекристализирате аморфа буфотенин. За тази цел трябва да използвате ксилен, а не етилов ацетат, както е посочено в литературата. Използването на последния ще направи буфотенина кафяв (следващата снимка, вдясно). Така че за рекристализация се придържайте към картинката в частта за рекристализация.
Снимка на буфотенин фумарат, получен от останалата смес от разтворители 1:3 EA:Naphtha (вляво), и рекристализиран буфотенин (вдясно), получен от аморфния буфотенин с тен. Ясно се вижда потъмняване и тези кристали потъмняват, а нерекристализираният не потъмнява. Използването на ксилол за ре-кс не води до оцветяване.
Аналитични данни за проверка на чистотата на суровия буфотенин
Снимка на GC-хроматограма на аморфен буфотенин, получена от това ръководство.П ри разглеждане на GC-хроматограмата отново има практически само един пик. Освен него има само още един пик. Вероятно това е пикът, който причинява оцветяването в загар и се прехвърля в крайния продукт, тъй като той все още ще има много ниска разтворимост дори в 1:3 EA:Naphtha, така че не може да бъде избегнат от това ръководство. Все пак интегралът на ГК е изключително висок - 97,85 %, така че няма защо да се притеснявате.
. Разглеждайки тези данни, изглежда, че дори суровият буфотенин, получен от това ръководство без никаква допълнителна обработка/рекристализация, вече е практически достатъчно чист за незабавна употреба с чистота 96 % +.
. Разглеждайки тези данни, изглежда, че дори суровият буфотенин, получен от това ръководство без никаква допълнителна обработка/рекристализация, вече е практически достатъчно чист за незабавна употреба с чистота 96 % +.
Рекристализация на буфотенина
Най-добрият разтворител за образуване на кристален буфотенин е ксилолът. Всъщност той би бил твърде неполярен, за да може някога да разтвори буфотенина. Но причината е следната:Тъй като можете да загреете Ксилена над температурата на топене на Буфотенина, последният внезапно става разтворим, докато се втечнява, докато по-полярните 2 % тъмни примеси ще останат неразтворени. По този начин можете да създадете буфотенин със 100 % чистота от буфотенин с 98 % чистота, извлечен от първата смес. Вижте следната картинка:
1 = Разбийте парчетата суров буфотенин (ако са дори твърди)
2 = Загрява се в ксилол > 140 °C, докато остане само кафяв прах (вижте таблицата за разтворимост колко да използвате)3 = прехвърля се ксилолът, който съдържа психоактивното вещество, в нов буркан и се оставя да престои, докато психоактивното вещество стане ясно
4 = изсушава се кристален буфотенин - много по-бързо, ако се промие с нискокипяща нафта
Таблица за разтворимост на буфотенин
Кипене = 7,6 g/L = 760 mg в 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg в 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg в 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg в 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg в 100 ml
Селективно разтваря само буфотенина, но не и по-полярните алкалоиди. Първоначално се обезмаслява с нафта.
Ксилол
Кипене = 48 g/L = 4,8 g в 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g в 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g в 100 ml
Ксилолът е единственият несмесен разтворител, който образува кристали. Единственият недостатък.
Разтворимостта при - 20 °C все още е висока, така че ще загубите малко или ще трябва да изпарите след декантиране. Освен това изпаряването отнема много време. Ако използвате топлина, тогава определено наблюдавайте сместа през цялото време, тъй като буфотенинът може да се изпари, ако целият ксилол е изчезнал и вие не спрете.Ethyl Acetate
Кипене = 280 g/1 L = 28 g в 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g в 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g в 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g в 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g в 100 mL
За рекристализация (по избор, не се препоръчва).
Въпреки че в литературата се споменава за рекристализация, това е лош разтворител. Той ще улови и по-полярните примеси и няма да подобри чистотата, а и общата разтворимост е много висока. Това означава, че дори да използвате минимални количества етилов ацетат, ще загубите много буфотенин дори след охлаждане до -20 °C. След това добавянето на нафта изглежда не подобрява нещата. По-добре използвайте ксилол.
D-лимонен
D-лимонен
Кипене = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Въпреки че може да изглежда като добър разтворител за екстракция/реекстракция, буфотенинът става кафяв от 170 °C нататък. Така че всичко, което не се разтвори достатъчно бързо, ще се задържи върху стъклото като кафяво твърдо вещество. Този остатък изглежда вече не се разтваря в оцетна киселина, което показва, че кафявото оцветяване е резултат от реакция на разлагане. Може би той се разрушава при температурата на кипене на D-лимонена, така че по-добре да не се използва.
1:4 Ацетон:Нафта
Тази система от разтворители се използва във всички стари ръководства. В нея всичко се разтваря в ацетон и замърсяванията се отстраняват чрез последователно добавяне на нафта. НЕ я използвайте по две причини: А) Алкалоидната смес никога не трябва да се разтваря напълно в полярен разтворител и след това да се утаява наполовина с по-малко полярен разтворител. Това няма да доведе до същата чистота, както при извличане от суха маса със смес от среднополярен разтворител (например 1:3 EA:Naphtha). Б) Сместа от разтворители 1:4 ацетон:нафта няма да предизвика утаяване чрез замразяване и трябва да я изпарите. По този начин никога няма да получите кристален продукт, това е причината, поради която всички предишни ръководства произвеждаха масло. Освен това то улавя повече замърсявания и не може да се използва за екстракция на течност в случай, че нещо се обърка, докато 1:3 ЕА:нафта може да се използва. Ръководството просто най-накрая е успешно на базата на сместа 1:3 EA:Naphtha, така че определено трябва да отделите време за търсене на етилов ацетат.
Разтворимост на буфотенин Freebase
Ацетон @ 20 С: разтворим (5 g/100 mL)
Хлороформ @ 20 °C: разтворим
Дихлорометан @ 20 °C: разтворим
Диметилсулфоксид (DMSO) @ 20 °C: разтворим (6 g/100 mL)
D-лимонен (оранжево масло) @ 20 °C: неразтворим
D-лимонен (оранжево масло) @ 176 °C: разтворим (повече от 1.7 g/100 mL)
Етанол @ 20 °C: разтворим
Етер @ 20 °C: разтворим
Етилацетат @ 20 °C: разтворим
Хептан @ 20 °C: неразтворим
Хептан с 40% MEK @ 20 °C: разтворим (0.53 g/100 mL)
Хептан с 50% MEK @ 20 °C: разтворим (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: разтворим
MEK @ 20 °C: разтворим
Метанол @ 20 °C: разтворим
Нафта @ 20 °C: неразтворим
Вода @ 20 C: почти неразтворим в чиста вода (без добавяне на киселина или основа)
Ксилен @ 20 C: почти неразтворим (по-малко от 0,5 g/100 mL) 03 g/100 mL)
Ксилол @ 144 С: разтворим (1,5 g/100 mL)
Ацетон @ 20 С: разтворим (5 g/100 mL)
Хлороформ @ 20 °C: разтворим
Дихлорометан @ 20 °C: разтворим
Диметилсулфоксид (DMSO) @ 20 °C: разтворим (6 g/100 mL)
D-лимонен (оранжево масло) @ 20 °C: неразтворим
D-лимонен (оранжево масло) @ 176 °C: разтворим (повече от 1.7 g/100 mL)
Етанол @ 20 °C: разтворим
Етер @ 20 °C: разтворим
Етилацетат @ 20 °C: разтворим
Хептан @ 20 °C: неразтворим
Хептан с 40% MEK @ 20 °C: разтворим (0.53 g/100 mL)
Хептан с 50% MEK @ 20 °C: разтворим (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: разтворим
MEK @ 20 °C: разтворим
Метанол @ 20 °C: разтворим
Нафта @ 20 °C: неразтворим
Вода @ 20 C: почти неразтворим в чиста вода (без добавяне на киселина или основа)
Ксилен @ 20 C: почти неразтворим (по-малко от 0,5 g/100 mL) 03 g/100 mL)
Ксилол @ 144 С: разтворим (1,5 g/100 mL)
Общи проблеми, когато се сблъсквате с буфотенин
Изглежда, че ОН-групата кара буфотенина да придобива някои неудобни свойства. При изпаряване на разтворителя той винаги се разпада като масло. Само при съотношение 1:3 EA:Naphtha изглежда, че се разтваря и след това при охлаждане пада с аморфна или дори кристална морфология. За съжаление разтворимостта не намалява допълнително от температура в хладилника до температура във фризера. Ако използвате ацетон или друг разтворител и го изпарите, ще остане само тънък тъмен слой, много неудобен за работа.
Също така при нагряване той става черен прахообразен и започва да отделя изпарения от 150 °C нататък. След това се разтваря много по-зле в ацетон, което показва разграждане при нагряване.
Когато се прекристализира буфотенин в чист етилов ацетат, както е посочено в литературата, трябва да се използва изключително висока концентрация, в противен случай няма да се утаи. От друга страна, системата от разтворители 1:3 ЕА:нафта показва много ниска разтворимост като цяло и не се наблюдава огромно намаление при охлаждане. Тя работи перфектно за селективно разтваряне на буфотенин, но може би в близко бъдеще ще бъде разработена друга смес, която може да разтваря буфотенин по същия начин, по който се работи с нафтата при използването ѝ с ДМТ.
Също така при нагряване той става черен прахообразен и започва да отделя изпарения от 150 °C нататък. След това се разтваря много по-зле в ацетон, което показва разграждане при нагряване.
Когато се прекристализира буфотенин в чист етилов ацетат, както е посочено в литературата, трябва да се използва изключително висока концентрация, в противен случай няма да се утаи. От друга страна, системата от разтворители 1:3 ЕА:нафта показва много ниска разтворимост като цяло и не се наблюдава огромно намаление при охлаждане. Тя работи перфектно за селективно разтваряне на буфотенин, но може би в близко бъдеще ще бъде разработена друга смес, която може да разтваря буфотенин по същия начин, по който се работи с нафтата при използването ѝ с ДМТ.
Общ съвет: как да превърнем лепкавата каша в сухо вещество
Често, когато в края на всяка екстракция (не само тази, но и общата) се събира слуз, това може да се дължи на следи от разтворител, които все още са задържани във вашата свободна база. Въпреки че органичните разтворители често се изпаряват много бързо дори при стайна температура, те могат да бъдат "заклещени" вътре в това масло и да се задържат, за да не се изпарят напълно дори след дни.За да го отстраните, покрийте масления си буфотенин/каквото и да е с нискокипящ разтворител, който не разтваря веществото при никакви температури. Това може да бъде например много нискокипяща нафта (40 - 60 °C) в случай на буфотенин. След това го кипнете при силно разбъркване. По този начин предишният задържан разтворител се разпределя между свободната база и новия разтворител и следователно намалява значително количеството му във вашето масло за свободна база. След това просто го декантирайте и оставете ниско кипящия разтворител да се изпари. Това може да превърне лепкавите гъби в твърдо вещество. Ако гъбата се дължи на примеси, тогава това може да не помогне. Но пристъпването към всички стъпки, както е в това ръководство, със сигурност трябва да даде буфотенин с висока чистота, който лесно ще се втвърди сам.
Общ съвет: Извличане на по-малко полярния буфотенин от по-полярните алкалоиди
И в двете големи лепкави теми за буфотенина се споменава за пълно разтваряне на суровия екстракт в ацетон (с целия буфотенин и всички по-полярни примеси). След това трябва да се добави определено количество нафта, за да се утаят отново тези примеси, като буфотенинът се запази в разтвор.
Това всъщност не се препоръчва, тъй като макар на теория по-полярните примеси да не се разтварят в смес от разтворители с намалена полярност (като 1:4 ацетон:нафта), те няма да се изхвърлят напълно при добавянето на нафта след това и следователно буфотенинът никога няма да стане чист. Силно препоръчително е да се екстрахира директно със смес от разтворители с намалена полярност върху суха субстанция, като се разтваря селективно буфотенинът. Също така, в случай че имате проблеми и трябва да екстрахирате от воден слой, това няма да е възможно с 1:4 ацетон:нафта, тъй като ацетонът е частично разтворим във вода. Можете да го направите с 1:3 EA:Naphtha.
Това всъщност не се препоръчва, тъй като макар на теория по-полярните примеси да не се разтварят в смес от разтворители с намалена полярност (като 1:4 ацетон:нафта), те няма да се изхвърлят напълно при добавянето на нафта след това и следователно буфотенинът никога няма да стане чист. Силно препоръчително е да се екстрахира директно със смес от разтворители с намалена полярност върху суха субстанция, като се разтваря селективно буфотенинът. Също така, в случай че имате проблеми и трябва да екстрахирате от воден слой, това няма да е възможно с 1:4 ацетон:нафта, тъй като ацетонът е частично разтворим във вода. Можете да го направите с 1:3 EA:Naphtha.
Last edited: