Синтез на бензалдехид от бензилов алкохол. Мащаб 1 кг.

[WillD]

Схема на реакцията.

Синтез:
1. Смес от бензилов алкохол (1000 g) и конц. H2SO4 (930 g) в DMSO (3000 ml) се разбърква 2 часа при условия на обратен поток.
2. След това сместа се охлажда до температура r.t. и се добавя солен разтвор (4000 ml).
3. Органичната фаза се екстрахира с CH2Cl2 (3000 ml), а органичният слой се изсушава (Na2SO4), филтрира се и се концентрира при понижено налягане.
4. Получен е бензалдехид с добра чистота, който не изисква допълнително пречистване.

 

[Jack]

Sci-Hub | Окисление на бензилни алкохоли до ароматни алдехиди в диметилсулфоксид, стимулирано от сярна киселина: An Efficient Metal-Free Oxidation Approach | 10.1055/s-0037-1609149

 

[The Silent Chemist]

2. След това сместа се охлажда до температура r.t. и се добавя солен разтвор (4000 ml).

Тук ли я промиват и след това разделят двата слоя в сепарева фуния, или поставят наведнъж целия разсол на стойност 4000 ml и го оставят там за следващата стъпка
_______________________________________
3. Органичната фаза се екстрахира с CH2Cl2 (3000 ml), а органичният слой се изсушава (Na2SO4), филтрира се и се концентрира при понижено налягане.

Предполагам, че на този етап реакционната смес се промива с три порции 1000 ml DCM, след което се обединяват и се редуцират под вакуум, след като се изсушат с Na2SO4 и се филтрират.

 

[G.Patton]

Здравейте, този начин е правилен. Във второто твърдение сте прави.

 

[The Silent Chemist]

Предполагам, че MgSO4 може да се използва като заместител на Na2SO4

Благодаря ви за отговора ! Благодаря и на екипа на BB

 

[Fenster]

Това е много сярна киселина. Мисля, че по-добрият начин е разредена азотна киселина с катализатор NaNO2.

 

[BrownRiceSyrup]

Колебая се дали да го направя, а повярвайте ми, наистина, по дяволите, искам да го направя, но се страхувам от това, което чух за дмсо. Че дори при собствената си температура на кипене без вакуум може да премине през термично разлагане и да има някаква бягство реакция, която в крайна сметка може да се взриви или някаква гадост. Наличието на киселини или основи, окислители или редуктанти и по-специално халогениди в сместа драстично понижава температурата, необходима за това "бягство от термично разлагане"..... Междувременно добавяме мега H2SO4..... и след това статията, публикувана по-горе, отнасяща се до точно тази реакция, просто случайно споменава рефлуксирането на dmso в неща, които имат по-високи температури на кипене от самия dmso..... Може ли някой да даде някаква информация? Или не разбирам правилно някое потенциално предупреждение за dmso

 

[OrgUnikum]

Никой със здрав разум не работи с DMSO, освен ако няма друга възможност. Какво лошо има в извънборсовия амониев или натриев персулфат (за ецване на електронни платки)? Много други начини да се стигне от BzOH или толуол до бензалдехид, можете да намерите всички изпитани методи на sciencemadness.org, за немскоговорящите мога да препоръчам и lambdasyn.org.

Изглежда, че всеки тук е убеден, че призванието му е да изобретява колелото, макар че всичко това ми изглежда странно квадратноһттр://....

 

[The Silent Chemist]

Това е, което е iv мисъл, iv видях много синтез на науката лудост през годините с по-евтини и по-достъпни реактиви, които изглеждат като жизнеспособни възможности просто се пренебрегват тук ? Защо ?