Синтез на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2c-B)

Master Bohr

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 14, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Qp4hI9zuQt

Синтезът на Шулгин на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2c-b):

100 g разтвор на 2,5-диметоксибензалдехид в 220 g нитрометан се третира с 10 g безводен амониев ацетат и се нагрява на парна баня в продължение на 2,5 часа, като се разбърква от време на време. Тъмночервената реакционна смес се отделя от излишния нитрометан под вакуум, а остатъкът кристализира спонтанно.

Този суров нитростирен беше пречистен чрез разпръскване в изопропилов алкохол. След това се филтрира и изсушава на въздух и се получават 85 g 2,5-диметокси-β-нитростирен под формата на жълто-оранжев продукт с чистота, подходяща за следващата стъпка. Ново пречистване може да се постигне чрез рекристализация във врящ IPA.

В кръглодънна колба с обем 2L, снабдена с магнитна бъркалка и поставена в инертна атмосфера, се добавят 750ml тетрахидрофуран безводен (THF), който съдържа 30 g литиево-алуминиев хидрид. След това се добавят 60 g 2,5-диметокси-b-нитростирен в разтвор на THF. Окончателният разтвор има мръсно жълто-кафяв цвят и се държи при температура на рефлукс в продължение на 24 часа.

След като се остави да се охлади, излишният хидрид се унищожи чрез добавяне на IPA, капка по капка. След това се добавят 30 ml 15 % NaOH, за да се превърнат неорганичните твърди вещества в маса, която може да се филтрира. Реакционната смес се филтрира и филтърният кек се промива първо с THF, а след това с MeOH (метанол).

Майчините течности и промивките се комбинират и се отделят от вакуумния разтворител, а остатъкът се суспендира в 1,5 ml H2O. След това се подкиселява с HCl, промива се с 3×100 ml CH2Cl2, силно се алкализира с 25 % NaOH и се екстрахира отново с 4×100 ml CH2Cl2.

Комбинираните екстракти се отделят от разтворителя под вакуум, в резултат на което се получава 26 g маслен остатък, който се дестилира при 120-130 ºC, при 0,5 mm/Hg, при което се получава 21 g бяло масло, 2,5-диметокси-фенилетиламин (2C-H), който много лесно улавя въглеродния диоксид от въздуха.

Към разтвора, при силно разбъркване, на 24,8 g 2,5-диметоксифенилетиламин в 40 ml ледена оцетна киселина, се добавят 22 g елементарен бром (Br2), разтворен в 40 ml оцетна киселина. След около две минути започват да се образуват твърди частици и се отделя доста топлина. Реакционната смес се оставя отново да достигне стайна температура, филтрира се и твърдите частици се промиват умерено със студена оцетна киселина.

Получи се хидробромидна сол. Съществуват много сложни форми на солите, както полиморфни, така и хидратни, които могат да направят изолирането и характеризирането на 2С-В опасно. Най-безопасният път е да се образува неразтворимата хидрохлорирана сол с помощта на свободна основа. Цялата маса на мократа сол с оцетна киселина се разтваря в умерена H2O, алкализира се поне до pH 11 с 25 % NaOH и се екстрахира с 3 × 100 ml CH2Cl2.

Отстраняването на разтворителя дава 33,7 g остатък, който се дестилира при 115-130 °C, при 0,4 mm/Hg. Бялото масло, 27,6 g, се разтваря в 50 ml H2O, съдържащо 7,0 g оцетна киселина. Този бистър разтвор се разбърква енергично и се обработва с 20 ml концентрирана HCl. След това се наблюдава незабавно образуване на безводна сол на 4-бромо-2,5-диметоксифенетиламин (2С-В). Тази маса от кристали се отделя чрез филтриране, промива се с малко H2O, а след това с няколко порции от 50 ml Et2O (диетилов етер). След пълното ѝ изсушаване на въздух се получиха 31,05 g фини бели иглички с температура 237-239 ºC. Когато в момента на добавяне на крайния концентриран HCl има твърде много H2O, се получава хидратирана форма на 2С-В. Хидробромидната сол се топи при 214,5-215 ºC. Наблюдава се, че ацетатната сол има f.p. 208-209 ºC.
 

Hedgie

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 16, 2022
Messages
10
Reaction score
19
Points
3
Саша Шулгин беше наистина забележителен човек, наистина се радвам, че си е направил труда да публикува труда си, за да можем всички ние да се учим от него.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
2cb е awsome, описаният метод също работи, но къде, по дяволите, мога да направя малко 2,5диметоксибензалдехид?
От 4-метокси фенол?синтез на Реймер-Тиман
Добре, но втората стъпка изисква диметилсулфат (много гадна и скъпа гадост)
Или синтеза на Гатерман? (нужда от подробна информация)
Plz Ако опитате това, разкажете ни историята
 

ICchemist

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 24, 2022
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Може би използвайте друг метилиращ агент като диметил оксилат или диметил карбонат. Или просто използвайте хидрохинон диметил етер като изходен материал, в резултат на което няма нужда от метилиращи агенти
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Уау. сигурни ли сте, че няма нужда от метилиращ агент? Някаква подробна или референтна информация?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Можете да го поръчате евтино от Китай.
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Не е необходимо да го правите от нулата или да следвате същите стъпки, можете да промените някои точки от синтеза и да получите и 2в-б.
 
Top